Trace determination of sulphur mustard and related compounds in environmental samples by headspace-trap GC-MS

Det er utviklet metoder for bestemmelse av sennepsgass (HD) i vann- og jordprøver ved hjelp av headspace-trap GC-MS. Siden HD er ustabil i vandige prøver, er det også utviklet metode for bestemmelse av nedbrytningsprodukter fra HD. Statistisk forsøksplanlegging ble brukt i metodeutviklingen. Dette viste seg å være et effektivt hjelpemiddel, siden flere av analyseparameterne påvirket hverandre. Det ble funnet at tilsetting av salt til vannprøvene, og mettet saltløsning til jordprøvene, økte gjenfinningen av alle analyttene. Dette var spesielt effektivt for gjenfinningen av HD. Analyseteknikken gjorde det mulig å detektere HD på ppb-nivå i både vann og jordprøver. For jordprøver er dette en forbedring i følsomheten med to størrelsesordener, sammenlignet med hva som er oppgitt i litteraturen. Metoden viste seg å være enda mer følsom for de sykliske nedbrytningsproduktene, med deteksjonsgrenser under en ppb. Headspace-trap analyseteknikken krever nesten ingen prøveopparbeidelse, og den totale analysetiden med prøvehåndtering var mindre enn en time. Dette er betydelig kortere enn analysetiden for de metodene som brukes i dag, hvor selve prøveopparbeidelsen tar flere timer. Anvendelsen av metoden ble demonstrert ved å analysere en sedimentprøve som var kjent å inneholde flere forbindelser relatert til HD. Alle forbindelsene ble påvist, og med et bedre signalstøy forhold enn det som tidligere var oppnådd med løsemiddelekstraksjon og GC-MS analyse. Det ble også identifisert ytterligere en forbindelse relatert til HD, som tidligere ikke var funnet i prøven. Denne studien konkluderer med at headspace-trap GC-MS teknikken har et stort potensial for bestemmelse av HD og relaterte forbindelser i miljøprøver.