Synthesis of reference compounds in the 36th OPCW Proficiency Test

To ganger i året arrangerer Organisasjonen for forbud mot kjemiske våpen (OPCW) ferdighetstester for sine medlemsland. Her mottar deltakende laboratorier prøver med innhold av kjemiske forbindelser som er relevante for Kjemivåpenkonvensjonen (CWC). Forsvarets forskningsinstitutt (FFI) deltok i den 36. ferdighetstesten, som ble gjennomført i perioden oktober–november 2014. For å bekrefte tilstedeværelsen av en kjemisk forbindelse er det ofte nødvendig å benytte referanseforbindelser. Siden mange referanseforbindelser ikke er kommersielt tilgjengelig, må disse syntetiseres i løpet av testperioden på 15 dager. Formålet med denne rapporten er å samle all teknisk informasjon omkring syntesene slik at informasjon og erfaringer kan deles med andre laboratorier som deltar i OPCW sine ferdighetstester. I tillegg er informasjonen og erfaringene nyttig for videre arbeid med syntese av relaterte forbindelser som er nødvendig for framtidige identifikasjonsformål. Under den 36. ferdighetstesten var det behov for å syntetisere følgende fire referanseforbindelser: bis(2-(N,N-dietylamino)etyl) etylfosfonat, 2-(N,N-dietylamino)etyl etylfosfonat, divinylsulfoksid og 1,4-oksatian-4-oksid. De er alle rapporterbare forbindelser med hensyn til CWC. Isobutyl dimetylfosfinat og O-isobutyl dimetylfosfinotioat ble også syntetisert under testen. Dette ble gjort for å verifisere strukturen til de to forbindelsene, som viste seg å være ikke relevante og derfor heller ikke rapporterbare. Under ferdighetstesten ble de første strukturoppklaringene av synteseproduktene gjort med kjernemagnetisk resonans (NMR) spektroskopi. NMR og massespektrometriske data for alle produktene er gitt i rapporten. FFI rapporterte alle de tilsatte kjemiske forbindelsene i prøvene og fikk høyeste karakter (A) for sin deltakelse i ferdighetstesten. Det er arbeidskrevende å syntetisere seks forskjellige forbindelser i løpet av en testperiode på 15 dager. Arbeidet består i å hente inn litteratur, kjøpe utgangsstoffer og utstyr, forberede og utføre syntesene og validere de kjemiske strukturene til produktene. Noen av de syntetiserte forbindelsene var ustabile, og videre arbeid er nødvendig for å optimalisere slike reaksjonstyper.