Analysis of antimony (Sb) in environmental samples

Det er deponert store mengder bly (Pb), kobber (Cu), antimon (Sb) og sink (Zn) fra håndvåpenammunisjon og disse metallene kan lekke ut i jorden og omkringliggende vassdrag og dermed utgjøre en trussel for utsatte dyr og mennesker. For å vurdere mobilitet av metaller i avfall, som for eksempel ammunisjonskontaminert jord fra skytefelt, benyttes standard utlekkingstester. Slike tester, både ved vårt institutt og andre steder, har vist at antimon fra ammunisjon har en høy mobilitet i jord. Derfor er avfall som inneholder Sb ofte klassifisert som farlig avfall. Det er derfor viktig å etablere pålitelige metoder for analyse av Sb for å gjøre riktige vurderinger av skjebnen til denne forbindelsen i miljøet, både i felt og på laboratoriet. Dette arbeidet har vurdert noen aspekter rundt antimonanalyse og skjebne i miljøprøver sammenlignet med bly og kobber. Arbeidet har fokusert på tre hovedmål: a) evaluere gjenvinning av Sb i jord og biologisk materiale etter ekstraksjon med forskjellige ekstraksjonsmetoder; b) Studere mobilitet av Sb i jord fra skytebaner med standard utlekkingstester for å vurdere andelen mobilt Sb; c) sammenligne analyseresultatene av Sb, Cu og Pb i jord utført med et bærbart XRF instrument og et ICP-MS instrument. Oppslutning av Sb i mineral- og torvjord ble gjort i mikrobølgeovn med tre forskjellige syreblandinger: salpetersyre (HNO3), Kongevann (HNO3 og saltsyre (HCl)), og en kombinasjon av salpetersyre og flussyre (HF). En prøve av torsk ble i tillegg tilsatt en kjent mengde Sb og ekstrahert med forskjellige ekstraksjonsmidler. Gjenvinning av Pb og Cu i mineraljord og torv var tilstrekkelig med bruk av salpetersyre, mens kongevann eller flussyre måtte benyttes for ekstraksjon av Sb. Ca 5% Sb ble gjenvunnet i mineraljorda med salpetersyre. Flussyre er imidlertid både svært giftig og korrosivt og kongevann vil være den foretrukne syren for oppslutning av prøven. Gjenvinning av Sb var avhengig av temperatur. Biologisk materiale kan oppsluttes med en blanding av salpetersyre og hydrogenperoksid (H2O2). Et bærbart XRF-instrument er praktisk for måling av metaller i jord i felt. Denne studien viste en meget god korrelasjon mellom faktisk nivå av Pb og Cu i mineraljord, målt med ICP-MS og Aqua Regia oppslutning, og XRF-analyse. XRF-instrumentet underestimerte Pb og Cu-konsentrasjonen i mineraljord og overestimerte konsentrasjonen i torvjord. Dette kan skyldes hvordan instrumentet er kalibrert med hensyn på forholdet mellom jordprøvens tetthet og volum. XRF var mindre egnet for Sb-analyse, spesielt i torvjord, men viste tilfredsstillende resultater på oppmalt mineraljord ved jordkonsentrasjoner høyere enn 50 mg/kg. XRF-instrumentet er ganske følsomt for Pb, og i jord fra skytefelt er konsentrasjonen av Sb og Pb forventet å korrelere. Standard utlekkingstest viste at Sb lett mobiliseres i vannfraksjonen fra forurenset jord. Mobiliteten av Sb var betydelig høyere enn for Cu og Pb. Det ser ut som om den salpetersyreløselige fraksjonen av Sb fra mikrobølgeovnoppslutningen, var den mobile fraksjonen. Konsentrasjonen av av Sb i utlekkingsvannet korrelerte med konsentrasjonen i jord.